TOP-2000控制系統針對不同大小的高壓釜人造晶體生長工藝的需要而開發的集散控制系統。系列化的產品有：KHY-1D3（適合250型—280型高壓釜3點測溫系統）、KHY-1D4（適合250型—280型高壓釜4點測溫系統）、KHY-1C5（適合280以上高壓釜5點測溫系統）、KHY-1C6（適合300型以上6點測溫系統）等多通道多折線控制器；HEC90/HEC2000控制柜；TOP2000上位機控制平臺。該產品取得了兩項計算機軟件著作權登記，多項多項創新產品獎和壓電水晶行業協會行業協會推舉?？蓾M足不同用戶工藝水晶、壓電水晶、光學水晶等生長的需要。
圖1 TOP-2000人造水晶控制系統
KHY-1D3三通道控制器為核心的控制系統適合于φ250mm的高壓釜的溫度控制，該控制器特別適用于原702儀表的升級和換代（開空尺寸和702兼容），一臺KHY-1D3控制器最多可替代二臺或三臺702儀表完成一臺高壓釜的溫度監測和控制，易于生長區和溶解區溫差的協調控制和恒溫生長。
圖2 KHY-1D3三通道智能溫濕度控制器
該控制器能同時協調控制三帶，實現變溫差或等溫差生長。每個通道都提供20段折線的編程功能，編程運行時間1—999小時。升溫追值控制精度好于±1℃，變溫差及恒溫控制精度好于±0.5℃。能自動建立并保持水晶生長工藝曲線確定的溫度同步關系，運行中發生斷電，重新上電自動恢復原工作狀態。系統具有倒溫差（防空釜現象）報警、上下限越限報警、斷偶報警、通信故障報警和儀表自診斷報警等功能，對整個水晶控制過程實現智能化監控。測溫智能模塊具有冷端溫度偏差修正（CJC）功能，測溫靈敏度±0.1℃，傳輸方式采用RS-485總線，有效解決了傳統K型熱偶測溫因補償導線過長引起的測溫誤差以及測溫在一天內或一年內因環境溫度的不同引起的補償偏差（一般在1-3℃）?？垢蓴_能力強，穩定性好，是壓電、光學、工藝水晶材料生長必備的控制設備。
KHY-1D4四通道控制器為核心的控制系統適合于φ250mm—φ280mm的高壓釜的溫度控制，能同時協調控制四帶，實現變溫差或等溫差生長。每個通道都提供20段折線的編程功能，編程運行時間1—999小時。升溫追值控制精度好于±1℃，變溫差及恒溫控制精度好于±0.5℃。能自動建立并保持水晶生長工藝曲線確定的溫度同步關系，運行中發生斷電，重新上電自動恢復原工作狀態。系統具有倒溫差（防空釜現象）報警、上下限越限報警、斷偶報警、通信故障報警和儀表自診斷報警等功能，對整個水晶控制過程實現智能化監控。測溫智能模塊具有冷端溫度偏差修正（CJC）功能，測溫靈敏度±0.1℃，傳輸方式采用RS-485總線，有效解決了傳統K型熱偶測溫因補償導線過長引起的測溫誤差以及測溫在一天內或一年內因環境溫度的不同引起的補償偏差（一般在1-3℃）?？垢蓴_能力強，穩定性好，是壓電、光學、工藝水晶材料生長必備的控制設備。
圖3 KHY-四通道智能溫濕度控制器
KHY-1C5/6多通道多折線控制器為核心的控制系統適合于φ280mm以上的高壓釜的溫度控制。該控制器能同時協調控制五帶或六帶溫度，實現變溫差或等溫差生長。每個通道都提供20段折線的編程功能，編程運行時間1—999小時。升溫追值控制精度好于±1℃，變溫差及恒溫控制精度好于±0.5℃。能自動建立并保持水晶生長工藝曲線確定的溫度同步關系，運行中發生斷電，重新上電自動恢復原工作狀態。系統具有倒溫差（防空釜現象）報警、上下限越限報警、斷偶報警、通信故障報警和儀表自診斷報警等功能，對整個水晶控制過程實現智能化監控。測溫智能模塊具有冷端溫度偏差修正（CJC）功能，測溫靈敏度±0.1℃，傳輸方式采用RS-485總線，有效解決了傳統K型熱偶測溫因補償導線過長引起的測溫誤差以及測溫在一天內或一年內因環境溫度的不同引起的補償偏差（一般在1-3℃）?？垢蓴_能力強，穩定性好，是光學等高檔水晶生長必備的控制設備。
圖4 KHY-1C 5/6多通道智能溫濕度控制器
HEC90控制柜專為KHY-1D3/1D4控制器配套，每臺控制柜安裝兩臺KHY-1D3/1D4控制器，完成兩臺φ250mm—φ280mm高壓釜的溫度控制。該控制柜設計簡潔合理，上半部安裝各種顯示及操作按鈕。下半部集成用于高壓釜的強電控制主回路，包括接觸器、快速熔斷器、互感器和可控硅模塊。使用維護方便，硬件設計冗余量大，長期穩定可靠。
圖5 HEC-90強電控制柜
HEC2000控制柜專為KHY-1C5/1C6控制器配套，每臺控制柜安裝兩臺KHY-1C5/1C6控制器，完成兩臺φ280mm以上高壓釜的溫度控制。該控制柜設計簡潔合理，上半部安裝各種顯示及操作按鈕，下半部集成用于高壓釜的強電控制主回路，包括接觸器、快速熔斷器、互感器和可控硅模塊。使用維護方便，硬件設計冗余量大，長期穩定可靠。
圖6 HEC-2000強電控制柜
HEC2000上位機控制平臺運行于WINDOS2000/XP，采用RS-485總線方式可以和混合應用相連組成集散控制系統，一臺上位機最多可連接120臺KHY1B、KHY-1C、KHY—1B和KHY-1C控制器完成每臺高壓釜溫度的實時巡檢、趨勢分析、歷史記錄查詢、報警日志提示和定時或隨機打印。用戶可方便通過上位機設置、修改、查詢人造水晶生長的工藝參數和工藝曲線，并有高壓釜的壓力錄入功能。該平臺設計友好、使用方便、功能強大，為用戶科學管理、提高效率，科學決策工藝方案、提高產品質量，提供可靠的技術手段和技術平臺。
圖7 HEC-2000上機位管理界面
附：人造晶體控制策略
1、人造水晶基礎知識
1）從形狀上分：[Y棒（Y0—16到32），Z為16—19、X為9—14、Y大于170]、[Z塊（Z—19*19—50*78、r塊、SC棒；
2）從結晶軸分：X軸為電軸，即沿X軸或Y軸方向施加壓力（拉力）時，在晶體的X軸上引起了最強的電荷，稱為壓電特性；Z軸為光軸，該方向沒有壓電特性，只有單光性，有折射率，有旋光性；Y軸為機械軸，即沿X軸或Y軸方向施加壓力（拉力）時，在晶體的Y軸上不產生壓電效應，只產生形變。
3）從功能上分：壓電、光學、機械、工藝（彩晶）。
2、人造水晶的結構缺陷及克服辦法
1）雙晶
① 雙晶定義：雙晶是指兩種以上的同種晶體按一定的規律相互連生在一起的晶體。一般天然石英晶體較多，人造水晶可以通過優質的無雙晶的籽晶和合適的工藝來有效避免。
② 雙晶的外型特征
■ 位于S面和—X面的凹陷型雙晶；
■ 多面體雙晶；
■ 鼓包型雙晶；
■ 花絮狀雙晶。
③ 雙晶產生的原因
籽晶質量與生長過程中籽晶表面的質量，均可能是雙晶形成的原因。
■ 在高壓釜的升溫過程中，由于生長區與溶解區之間的溫差過大，籽晶表面來不及溶解，而釜內溶液已形成過飽和，從而使新的結晶層與籽晶表面結合不良，造成位錯或晶格扭變?；蛘?，籽晶經切割后，局部部位因受應力而形成的微小的雙晶。這種雙晶在升溫的過程中不能溶解，在生長過程中不斷長大；
■ 在使用脈石英作培養體時，由于其在熱液中溶解較快，在籽晶表面尚未被溶解時，溶液卻已成過飽和，因而使籽晶表面的缺餡被遺留下來；
■ 由于溫度波動，溶液對流差，籽晶表面容解性不好，甚至形成籽晶罩。因而在籽晶罩上形成多面雙晶；
■ 由于溫度的波動，使雜質有機會落入有缺餡特征的部位，形成微小雙晶。
2）包裹體
① 包裹體的分類
包裹體有固體也有液體的，最常見的有錐輝石（硅酸鐵鈉）、微晶核、氣液包裹體。
② 包裹體形成的原因
■ 在晶體生長過程中，必須嚴格控制溶液的過飽和度，但由于溫度的微小波動和雜質的影響，在高壓釜的某個部位，例如在釜壁或釜頂部內面，過飽和度可能達到了上限而產生的微晶核、錐輝石。對流的溶液可能將這些微小的晶核帶到晶體的生長面上，可以在不同的生長階段出現，但在晶體生長初期形成機率較多。
■ 由于實際生長過程中溫度難以絕對不變，因溫度的波動和原材料的流動，因起晶體生長的波動。當溶質沉積在生長表面時，放出結晶熱，使生長面的溫度稍有提高。該溫度的提高又抑制溶質的流動，使溶質沉積速度的下降，從而降低了生長表面的溫度。這樣一來，表面的過飽和度又增加了，溶質沉積速度也增加了，放出結晶熱也隨之增加。該結晶熱的增加使生長速度再次降低，如此循環往復，不能達到相對的平衡，就形成了包裹體。
3）雜質
雜質來源于：熔煉石英、化學試劑、水、擋板、釜壁等原材料。
天然石英中的雜質含量
|
序號
|
樣品來源
|
分析結果
|
|
Ai
|
Fe
|
Ca
|
Mg
|
Cr
|
Ni
|
K
|
Na
|
Li
|
SiO2
|
|
1
|
東海特級
|
11.0
|
2.2
|
2.0
|
0.32
|
≤0.1
|
≤0.01
|
1.3
|
1.4
|
1.36
|
99.96
|
|
2
|
東海小一級
|
10.0
|
2.3
|
1.9
|
0.35
|
≤0.1
|
≤0.01
|
1.65
|
1.60
|
1.30
|
99.95
|
|
3
|
東海小二級
|
11.0
|
13.0
|
2.18
|
0.2
|
≤0.1
|
≤0.01
|
1.63
|
1.85
|
1.15
|
99.97
|
|
4
|
海南特級
|
18.0
|
5.0
|
2.0
|
0.28
|
--
|
--
|
1.67
|
1.38
|
8.90
|
99.90
|
|
5
|
非金屬礦特級
|
12.0
|
3.0
|
1.8
|
0.30
|
--
|
--
|
1.52
|
1.65
|
1.00
|
99.98
|
Ai含量雜質增加，對人造水晶性能的影響
■ 為其他雜質進入水晶生長提供便利條件；
■ 影響Q值，使之減??；
■ 使材料的電阻變化率增大；
■ 致命影響是降低人造水晶材料的耐輻射性能。
4）位錯和腐蝕邃道
位錯是晶體中由于原子面的位移而產生的缺陷。其分為螺旋位錯、刀位錯、混合位錯。起源于籽晶、籽晶與晶體界面、包裹體。腐蝕邃道的形成與位錯、包裹體及雜質有關。
3、人造水晶生長技術和生長工藝流程
人造水晶生長采用水熱溫差法，該方法是在特制的高壓釜（優質絡鎳鉬釩鋼制成）內進行，一般工作壓力≤1500標準大氣壓（150MP），溫度≤400℃。培養體的熔煉石英放在較高溫度的高壓釜的下部，籽晶懸掛在溫度較低的上部。高壓釜內填充一定程度的溶劑介質。因溫差產生對流，將培養區的飽和溶液帶到籽晶區形成過飽和而結晶。過飽和度的量決定于溶解區與生長區之間的溫差，以及結晶物質溶解度的溫度系數，高壓釜內過飽和度的分布則取決于最后的熱流。通過冷卻析出部分溶質的溶液又流向下部，溶解熔煉石英，如此循環往復，使籽晶得以連續不斷地長大。
1）熔煉石英的技術要求和處理方法
?、?技術要求：
■ 一級：透明部分占總體達90%以上，雜質總量小于100PPM；二級：透明部分占總體達70%以上，雜質總量小于150PPM；
■ 內部不允許有礦物包裹體、表面不允許有沾污及墨晶；
■ 允許有干凈的自然晶面、雙晶、汽泡等；
■ 約90%的石英大小為3—20g之間，其中應以20g為主；
?、?處理方法：
■ 敲出面上的雜質及包裹體；
■ 將大的破碎，小的篩出；
■ 洗滌液中超聲波清洗——出離子水清洗——烘干。
2）培養液的制備
分NaOH工藝（高溫、高壓，易于長時間控制生長，適合大生產工業的需求）和Na2CO3工藝（相對低些，不易控制生長）。
應裝溶液的體積=（高壓釜的總體積—原料、籽晶、籽晶架、原料籃子的總體積）*裝滿度
配制：NaOH（Na2CO3）+離子水，根據濃度要求1MOL/L+-0.05、體積要求配制。
3）籽晶片的制備
4）高壓釜
① 從安裝方式上分：固定釜和活動釜
② 從口經大小上可分為：220、250、280、300、330、400mm等
③ 高壓釜加熱功率的設計方法：
EXAMPLE 1：某250高壓釜自重5000KG，內裝熔煉石英100KG，NaOH溶液150KG。
則其總的熱容量計算如下：
|
序號
|
項目
|
重量（KG）
|
比熱（KJ/KG.K）
|
熱容量（KJ/K）
|
|
1
|
高壓釜
|
5000
|
0.64
|
3220
|
|
2
|
熔煉石英
|
100
|
1.17
|
117
|
|
3
|
培育溶液
|
150
|
4.28
|
642
|
|
4
|
合計：
|
3959
|
1小時內溫度升高1度需要的加熱功率：3959/3600=1.099（KW）
如在20小時內需升溫到365度（釜的起始溫度設為25），需要的加熱功率為：
3959/（3600*20）*（365—25）=18.7（KW）
上述估算是基于無散熱的理想狀態下進行的，考慮到散熱的情況，一般實際功率在此基礎上再增加三分之一的功率，因此，上述250高壓釜加熱功率不能低于25KW。
EXAMPLE 2：某300高壓釜自重8500KG，內裝熔煉石英200KG，NaOH溶液250KG。
則其總的熱容量計算如下：
|
序號
|
項目
|
重量（KG）
|
比熱（KJ/KG.K）
|
熱容量（KJ/K）
|
|
1
|
高壓釜
|
8500
|
0.64
|
5440
|
|
2
|
熔煉石英
|
200
|
1.17
|
234
|
|
3
|
培育溶液
|
250
|
4.28
|
1070
|
|
4
|
合計：
|
6744
|
1小時內溫度升高1度需要的加熱功率：6744/3600=1.873（KW）
如在24小時內需升溫到450度（釜的起始溫度設為25），需要的加熱功率為：
6744/（3600*24）*（450—25）=33（KW）
上述估算是基于無散熱的理想狀態下進行的，考慮到散熱的情況，一般實際功率在此基礎上再增加三分之一的功率，因此，上述300高壓釜加熱功率不能低于45KW。
5）高壓釜加熱系統設計
從材料形式上分：加熱絲、加熱帶、加熱管。
從分布上看：一般培育區的加熱功率為總功率的60%。高度約占高壓釜有效高度的五分之二或七分之三。如有效高度為4.5m的高壓釜，下部溶解區的高度為1.8m，上部生長區為2.7m。有交叉布置，有分區布置。
因此，一般250的高壓釜功率分布：上部10KW；下I部：10KW；下II部：8KW；底部2KW。
因此，一般300的高壓釜溫度分布：（五點）
上I：8KW；上II：8KW；下I：17KW；下II：10KW；底部：5KW；
不同切型籽晶所生長晶體的缺陷比較
|
序號
|
籽晶切型
|
Q（X106）
|
鈉（ppma）
|
相對應力
|
包裹體（cm-2）
|
相對ERP幅度（AI）
|
輻射后顏色
|
|
1
|
Z切籽晶
|
1.908
|
969
|
某些
|
1.0X03
|
650
|
透明
|
|
2
|
5o籽晶
|
1.938
|
720
|
更多
|
1.6X103
|
1000
|
煙色
|
|
3
|
R籽晶
|
1.783
|
1750
|
再多些
|
2.5X103
|
3000
|
黑色
|
4、彩晶
1）彩晶的著色機理
晶體的著色與外來離子進入晶體結構有關。外來離子的進入使晶體產生點缺陷，這種點缺陷在可見光區域內產生吸收峰，從而產生色心效應。
① 鐵的色心：三價鐵產生紫色水晶；
② 鈷的色心：二價鈷可獲藍色水晶；
③ 鈦的色心：三價鈦可獲玫瑰色；
④ 鋁的色心：鋁離子可以產生煙晶。
2）典型彩色石英晶體生長
① 紫晶
方法1：在水熱氟化物溶液中生長。水熱溫差法的溶液為5—15%NH4F，高壓釜的內壁忖銅或四氟乙烯，紫晶為（0001）基面或與（0001）基面成15度的晶片，以氧化鐵或氫氧化鐵為著色劑。該方法可生產大的紫晶。
方法2：在K2CO3溶液中生長。在K2CO3溶液中生長紫晶實際是將三價鐵引入晶體中。其生長的基本條件為：
■ K2CO3及KOH溶液濃度為重量的4—7%；
■ 在溶液中，金屬鐵或鐵的氧化物的加入量為5—30g/L；
■ 結晶溫度360度，壓力為150MP；
■ 生長速度為0.05—0.5mm/天，R面的生長速度為0.1—0.2mm/天，小r面的生長速度為0.2—0.4mm/天；
■ 強氧化劑。
該方法的特點和要求：
■ 高純度的紫晶要求石英原料的鋁含量不能超過（5*10-3）%重量，或人造石英；
■ 紫晶片用40%的氫氟酸在18—22度腐蝕2—3小時，以避免晶體開裂；
■ 在釜內可加入硝酸、亞硝酸鋰或硝酸錳，加入量為1—10g/L(K2CO3或KOH溶液)，以提高色的純度；
■ 控制小r面的生長速度比R面的生長速度大2—3倍，有多色效應。
方法3：在NaCl及KCl溶液中生長。在NaCl及KCl溶液中生長摻鐵，其基本生長條件是：
■ 墊鉑套的高壓釜；
■ 溶液：NaCl，10%重量；KCl，10%重量；
■ 著色劑：Fe或Fe2O3粉，1—1000ug/mL；
■ 籽晶：X切（1120），R切（1011），r切（1101）；
■ 生長溫度：400—450度，溫差：25—50度；
■ 培養體：人造石英；
■ 60Co r線輻射下，2*106—15*106R；
該方法制造的Y棒石英晶體，為黃色，輻照后為紫色。
② 黃晶
方法1：在K2CO3溶液中生長。
其基本生長條件是：
■ 溶液：K2CO3溶液為5—10%；
■ 著色劑：金屬鐵，在K2CO3溶液中加入量為2—20g/L；堿金屬硝酸鹽或亞硝酸鹽或高錳酸鉀，在K2CO3溶液中加入量為1—20g/L；
■ 結晶溫度：350度，壓力150MP；
■ 籽晶：平行基面（0001）或與（0001）基面成20度的晶片；
■ 生長速度：0.5—0.6mm/天。
該方法的特點和要求如下：
■ 該方法制造的黃晶有高的熱穩定性。不添加氧化劑可制備綠—褐色石英；
■ 改變生長速度可改變生長顏色。如提高生長速度，晶體的顏色由黃向橙色轉變，如降低生長速度晶體的顏色由黃向綠色轉變；
■ 采用硝酸鋰或亞硝酸鋰能純化溶液中不需要的鋁混合物，以免形成難溶解的鋰霞石LiAlSiO4，同時避免在平行晶體的光軸方向，生長丘之間出毛細管隧道而破壞晶體質量。
方法2：在NaCl及KCl溶液中生長。在NaCl及KCl溶液中生長摻鐵。
其基本生長條件是：
■ 墊鉑套的高壓釜；
■ 溶液：NaCl，10%重量；KCl，10%重量；
■ 著色劑：Fe或Fe2O3粉，1—1000ug/mL；
■ 籽晶：X切（1120），R切（1011），r切（1101）；
■ 生長溫度：400—450度，溫差：25—50度；
■ 培養體：人造石英；
■ 60Co r線輻射下，2*106—15*106R；
③ 玫瑰色石英
基本生長條件：
■ 墊有鉑套的高壓釜；
■ 生長溫度：330度，溫差50度；
■ 裝滿度為75%；
■ 籽晶R（1011）及r (1101)；
■ 培氧體為有缺陷的玫瑰石英片；
■ 溶液：1mol/L NaOH或0.5mol/L Na2CO3，0.5mol/L Na2CO3；
■ 著色劑：金屬鈦（7mm*7mm*0.5mm），或0.5 mol/L H2SO4溶液含鈦離子450—600Ug或含0.5gTiCl3。
